高純氯化氫的定性定量分析
打印 發布時間:2023-9-13 17:01:58 點擊：298
今天我們就來說一下氯化氫的定性定量分析。我們一起來看看吧！
1、方法一：定量分析：將約100ml80g/L（約8%）堿溶液加入干凈的250ml碘量瓶中，稱重，記錄m0；調節HCl流量（用浸水的pH試紙檢測逸出氣體不呈酸性，適宜）通HCl氣體約20分鐘（或直至液面上升約30ml）并記錄開始和結束時間。吸收時最好用冰冷卻。吸收后，冷卻，稱重，記錄為m1，加入50ml純水，測試溶液的酸堿度（若溶液呈堿性，則加入10ml300g/L冰醋酸，使溶液呈弱酸性。如果溶液呈酸性，則不加冰醋酸），加入10ml100g/LKI溶液，蓋上塞子，用水密封，避光靜置5分鐘。
1）若溶液顏色呈黃色，則用Na2S2O3標準溶液滴定至溶液變成淺黃色，然后滴加1ml10g/L淀粉指示劑，繼續用Na2S2O3標準溶液滴定至溶液變為無色，記錄標準溶液的消耗體積V。
2）若溶液吸收后顏色變為淺黃色，則直接加入1ml10g/L淀粉指示劑顯藍色，用Na2S2O3標準溶液滴定至溶液無色，記錄標準溶液的消耗體積V。
3)若為無色，則未檢出游離氯。
計算公式：Cl（mg/kg）=CNa2S2O3×V×35.45×1000/（m1-m0）式中：V：消耗硫代硫酸鈉標準溶液的體積，ml。CNa2S2O3：代表硫代硫酸鈉標準溶液的濃度，mol/l。
2.方法二：定性分析
1）乳膠管一端連接HCl取樣口，另一端連接吸收瓶（堿液或水），或用氣囊取樣；
2）打開采樣口手閥，調節氣體流量至合適水平（5-6個氣泡/秒），然后更換2分鐘；
3）取下與吸收瓶相連的乳膠管，向濕潤的淀粉碘化鉀試紙上吹氣0.5-1分鐘（或直接將乳膠管插入盛有淀粉碘化鉀溶液的小燒杯中）。如果試紙（或淀粉-碘化鉀溶液）變成藍紫色，則說明含有游離氯，反之亦然。
注：由于本方法取樣體積小，5ml氯化氫中游離氯含量很低，基本上不足以改變淀粉-碘化鉀溶液的顏色（當氫氣中游離氯含量氯化物含量高）。
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